Determinação da massa molar de taninos vegetais através da técnica da cromatografia de permeação em gel

Abstract

O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito da sulfitação e da hidrólise ácida sobre as massas molares e a polidispersidade dos taninos, extraídos a partir da casca de Eucalyptus grandis W. Hill ex Maiden e Anadenanthera peregrina Speg. Para avaliar o efeito dos tratamentos os taninos foram modificados empregando-se quatro valores de pH, três tempos de reação e dois tipos de ácido, na presença ou ausência de sulfito de sódio. As massas molares e a polidispersidade dos taninos hidrolisados e, ou, sulfitados, foram determinadas apenas para aqueles que produziram adesivos tânicos com viscosidade inferior a 1500 cP. Para a determinação da massa molar, os taninos foram acetilados. Depois, amostras de 3 a 5 mg de taninos acetilados foram dissolvidas em 1 mL de tetrahidrofurano. As separações cromatográficas foram feitas em um cromatógrafo líquido SHIMADZU LC-10AD, equipado com uma bomba LC10ADvp e detector SPD-10Avp UV a 254 nm. Amostras de 20 μL foram injetadas numa coluna de permeação em gel Shim-pack GPC-802 (8 mm ¢ x 30 mm), empacotada com esferas porosas de gel de copolímeros de estireno-divinilbenzeno. Os taninos foram agrupados e avaliados através de análises multivariadas, empregando-se o método de agrupamento hierárquico simples, com base na distância euclidiana padronizada. Observou-se que a massa molar dos taninos extraídos das cascas de Anadenanthera peregrina foi maior que aqueles extraídos das cascas de Eucalyptus grandis. Concluiu-se que as massas molares dos taninos das duas espécies foram reduzidas com a hidrólise e sulfitação.

The objective of this research was to evaluate the effect of sulfitation and acid hydrolysis on molar mass and polydispersity of tannins extracted from Eucalyptus grandis W. Hill ex Maiden e Anadenanthera peregrina Speg barks. To evaluate the treatments effects, tannins were modified employing four pH values and three reaction times in the presence or absence of sodium sulfite. The molar weight and polydispersity of hydrolyzed and/or sulfited tannins were determined only for those that produced adhesives with a viscosity smaller than 1500 cP. For the determination of molar weight the tannins were acetylated. Then, samples of 3-5 mg acetylated tannins were dissolved in 1 mL of tetrahydrofuran. The chromatography separations were done in a liquid chromatographer SHIMADZU LC-10AD, equipped with LC10ADvp pump and a SPD-10Avp UV detector to 254 nm. Samples of 20 μL were injected in a Shim-pack GPC-802 (8 mm ¢ x 30 mm) gel permeation column, packed up with gel porous spheres of styrene-divinylbenzene copolymer. The tannins were grouped by multivariate analyses, using a simple agglomerative hierarchically method based on standard Euclidean distance. It was noticed that the molar mass of Anadenanthera peregrina bark tannins was higher than those extracted form Eucalyptus grandis bark. It was concluded that tannin molecular masses form both species were reduced by the hydrolysis and sulfitation.